高エネルギーX線回折装置

装置概要

高エネルギーX線回折装置は、Mo（モリブデン）／Ag（銀）の高エネルギー（短波長）X線源 を活用し、汎用的なCu線源XRDでは難しい 全散乱測定によるPDF（Pair Distribution Function）解析 を中心に、液体窒素を用いた極低温〜600℃の温度可変その場測定 や、電池材料のオペランド（その場）測定 にも対応するXRD装置です。

X線の波長は使用するターゲット元素によって決まり、Mo-Kα や Ag-Kα は Cu-Kα よりも短波長（高エネルギー）です。短波長のX線を使うと より広いQ領域（散乱ベクトル範囲）まで測定 でき、また 試料による吸収が小さく なるため、PDF解析・透過配置でのバルク試料測定・電池セルなど厚みのある試料の測定で大きな利点があります。本装置は Cu / Mo / Ag の3種類のターゲットを交換して使用 でき、研究目的に応じて最適な波長を選択できます。

ステージ面では、キャピラリ回転機構付きの全散乱用ステージ、Anton Paar TTK 600 による -190℃〜+600℃の温度可変ステージ、全固体電池の加圧充放電セル、透過ラミネートセルの面内マッピングステージ など、その場（オペランド）測定向けの拡張が充実しています。大気非暴露の前室（ANTECHAMBER） も備えており、グローブボックスから取り出した空気・水分に弱い試料を曝露なしで測定室まで搬入できます。

検出器は、Cu-Kα だけでなく Mo-Kα／Ag-Kα の高エネルギーX線にも対応する HyPix-3000HE（0/1/2次元対応のフォトンカウンティング検出器）と、ストリップ幅100μm以下の高速・高ダイナミックレンジ検出器 D/teX Ultra250 を装備し、高速スクリーニングから高精度測定まで一台でカバーします。

可能な測定とアタッチメント

全散乱測定によるPDF解析（Mo / Ag 線源）

PDF（Pair Distribution Function：二体分布関数）解析は、結晶ピークだけでなく散漫散乱を含むX線散乱データ全体（全散乱データ）をフーリエ変換 することで、試料中の原子間距離分布をそのまま実空間で可視化 する手法です。長距離秩序をもたない非晶質・ナノ結晶・局所構造（短距離秩序）を直接議論できる ため、ガラス・触媒・電池材料・MOFなどの解析に欠かせません。

PDF解析には広いQ範囲のデータが必須で、Cu-Kα では到達Q値が不足するため、Mo-Kα／Ag-Kα のような短波長X線が標準的に使われます。

• Mo / Ag 線源と CBO-E（集光ミラー） の組み合わせで、PDF解析に求められる高品質な全散乱データを取得。
• 透過集光法用の キャピラリ回転機構付き試料ステージ（最大120rpm）を装備し、粒子配向の影響を低減。信頼性の高いPDFデータを得られます。
• 多目的X線回折装置との ステージ共用 にも対応。
• 解析ソフトウェア SmartLab Studio II のオプションにより、RMC（Reverse Monte Carlo）解析 にも対応。実験データに整合する原子配置モデルを構築でき、非晶質・ナノ結晶材料の構造をより詳細に議論できます。

中低温 温度可変ステージ（Anton Paar TTK 600）

材料の 相転移・熱膨張・酸化還元挙動・水素吸蔵放出 などを温度変化下で観察する、温度可変その場測定用ステージです。液体窒素を利用した極低温から600℃の高温まで をひとつのステージでカバーします。

• 大気・不活性ガス（N₂, He）・真空の各雰囲気に対応。
• 真空中で -190℃〜+600℃、N₂／He雰囲気で -150℃〜+450℃ の幅広い温度域に対応。
• 2θ/θ連動測定 10°〜150°以上、深さ0.8mm／0.2mm／フラットの試料ホルダ＋キャピラリ試料台を装備。
• 大気非暴露の前室（ANTECHAMBER） を備え、グローブボックスから取り出した空気・水分に弱い試料を大気曝露なしで測定室まで搬入 できます。電池材料、有機半導体、水素貯蔵材料など、雰囲気管理が必要な試料の測定に最適です。

全固体電池用 充放電ステージ

全固体電池の電極材料は、加圧条件下でしか正常に動作しない ものが多く、また充放電に伴う相転移や劣化機構を理解するには 動作中の構造変化を直接観察(オペランド測定) することが重要です。本ステージはこのような全固体電池研究のニーズに応えるものです。

• φ10mm試料サイズ、1kN以上の加圧、2θ/θ連動で 100°以上の測定範囲 に対応。
• 加圧条件下での充放電サイクル中の構造変化 を、ラボレベルでオペランド測定可能。
• 電極活物質の相転移・体積変化・副反応生成物の検出などに活用できます。

透過ラミネート電池セルステージ

実用に近い形態の ラミネートセル をそのまま測定できるステージで、電池の実セル評価や面内不均一性の評価に対応します。

• X軸 ±40mm／Y軸 ±25mm以上のソフトウェア制御ステージ。
• セル内の 任意位置を狙ったマッピング測定 で、電極面内における反応の不均一性を可視化。
• その場充放電中の構造追跡にも対応。

高速・高ダイナミックレンジ測定（D/teX Ultra250 + 0Dモノクロ）

D/teX Ultra250 は 0次元・1次元測定に対応する高速・高ダイナミックレンジのストリップ検出器 で、HyPix-3000HE との使い分けにより 高速スクリーニングから高分解能精密測定まで を一台でカバーします。

• 0Dモノクロ（BB／PB両対応）により、不要な蛍光X線・連続X線（白色成分）を除去 した高S/N測定が可能。
• ルーチンの粉末測定や時分割でのオペランド測定に有用。

研究分野別の主な活用シーン

研究分野	主に活用する測定
ガラス・非晶質材料	Mo / Ag 線源による全散乱PDF解析
ナノ結晶・局所構造解析	Mo / Ag 線源による全散乱PDF解析（キャピラリ回転ステージ）
触媒・MOF	全散乱PDF解析、温度可変その場測定（TTK 600）
厚みのあるバルク試料・実セル	Mo / Ag 線源による高透過力を活かした透過配置測定
相転移・熱挙動を伴う材料全般	TTK 600 による中低温〜高温その場測定
水素貯蔵材料・機能性材料	温度可変その場測定（-190℃〜+600℃）、雰囲気制御測定
リチウムイオン電池（正極・電解質）	Mo / Ag 線源による高Q領域測定、透過ラミネートセルマッピング、温度可変その場測定
全固体電池	加圧充放電ステージによるオペランド測定、ラミネートセル評価、大気非暴露搬入